WB-STEM observation of dislocation loop behavior in reactor pressure vessel steel during post-irradiation annealing

Du, Y.*; 吉田 健太*; 嶋田 雄介*; 外山 健*; 井上 耕治*; 荒河 一渡*; 鈴土 知明; Milan, K. J.*; Gerard, R.*; 大貫 惣明*; et al.

Materialia, 12, p.100778_1 - 100778_10, 2020/08

https://doi.org/10.1016/j.mtla.2020.100778

長期に原子炉圧力容器の健全性を確保するためには、照射が材料に及ぼす影響を理解する必要がある。本研究では我々が新規開発したWB-STEMを用いて、中性子照射された原子炉圧力容器試験片を焼鈍中、照射誘起転位ループの観察を行った。焼鈍温度を上げるとループの割合が増加していることが確認された。また、2つのループが衝突してループになる現象の観察に初めて成功した。転位に転位ループがデコレートする現象も観察され、分子動力学シミュレーションによってそのメカニズムが説明することができた。

損傷組織の定量化技術の研究, 溶接部の高温損傷の定量化技術; 先行基礎工学分野に関する平成11年度報告書

門馬 義雄*; 山崎 政義*; 永江 勇二; 加藤 章一; 長谷部 慎一; 青砥 紀身

JNC TN9400 2000-044, 22 Pages, 2000/03

JNC-TN9400-2000-044.pdf:1.37MB

高速炉プラントの新構造材料および寿命診断技術の開発では、従来強度評価の補強資料として定性的理解のみに用いられてきた材料組織の微視的観察結果とその分析データを定量的に把握し、組織変化が材料特性におよぼす効果あるいは相関性を評価する手法の確立が必要である。特に炉心構造健全性を保証するために、溶接継手部における高温長時間強度特性と組織変化の関係を明らかにする技術開発のニーズが高い。このため、高速炉容器の溶接金属について、クリープによる組織の経時変化を定量化する技術に取り組んだ。本研究では、まず高速炉容器用に開発された316FR鋼を母材として、16Cr-8Ni-2Moおよび共金系(18Cr-12Ni-Mo)の溶接金属のクリープ試験を823および873Kで行い、37,000hまでのクリープ破断データを取得することにより、そのクリープ特性を明らかにした。さらにクリープ破断した試験片平行部の組織観察を行い、析出物の面積を定量化し、その経時変化とクリープ損傷の対応についての検討を行った。溶接金属のクリープ強度は高応力短時間側で16Cr-8Ni-2Mo系が共金系よりも小さいが、低応力長時間側では16Cr-8Ni-2Mo系と共金系のクリープ強度が同等になる傾向がみられた。また、クリープ破断延性は16Cr-8Ni-2Moの方が共金系よりも優れていることがわかった。さらに、溶接金属の823Kでの低応力長時間および873Kではフェライト中に析出した相界面に発生する割れがクリープ破壊の起点となることを明らかにした。16Cr-8Ni-2Mo系溶接金属の析出量はいずれの温度時間においても共金系溶接金属よりも少ない。析出物の変化はマグネゲージで測定した残留フェライト量の変化と良く対応しており、フェライト量が時間の経過と共に減少するのに伴い、析出量は増加することを明らかにした。16Cr-8Ni-2Mo系溶接金属のクリープ破断材平行部の析出量とクリープ破断時間(対数)との関係をLarson-Millerパラメータ(LMP)で整理すると、1次式で表すことができ、この式から16Cr-8Ni-2Mo系溶接金属の析出量の予測が可能になった。

A Study on Pore Structure of Compacted Bentonite (Kunigel-V1)

佐藤 治夫

JNC TN8400 99-064, 22 Pages, 1999/10

JNC-TN8400-99-064.pdf:1.45MB

本研究では、拡散に及ぼす圧縮ベントナイトの間隙構造因子の影響を評価するため、非収着性のトリチウム水(HTO)を用いて以下に示す4種類の拡散実験を行った。(1)圧縮ベントナイトの圧縮方向をパラメータとした透過拡散実験[圧縮方向の影響](2)圧縮ベントナイト中の珪砂混合率をパラメータとした非定常拡散実験[珪砂混合率の影響](3)圧縮ベントナイトの初期粒径をパラメータとした非定常拡散実験[初期粒径の影響](4)圧縮ベントナイト中に単一亀裂がある場合の含水修復期間をパラメータとした非定常拡散実験[亀裂の影響](1)については、クニゲルV1とクニピアF(クニゲルV1を精製してNa型スメクタイトを95wt%以上にしたもの)を対象に、乾燥密度1.0と1.5Mg・m-3に対して実効拡散係数(De)を圧縮方向を変えて測定した。(2)については、クニゲルV1を対象に、見掛けの拡散係数(Da)を乾燥密度0.8,1.4,1.8Mg・m-3、珪砂混合率30と50wt%に対して測定した。(3)については、粒径が0.15mmと粉末状であるクニゲルV1より大きい、粒状ベントナイト(OT-9607)を対象に、Daを乾燥密度0.8,1.4,1.8Ma・m-3に対して測定した。(4)については、乾燥密度1.8Mg・m-3の含水飽和ベントナイトに人工的に貫通した亀裂を入れ、7または28日間再含水させ、Daを測定した。(1)については、クニゲルV1には全密度ともDeに圧縮方向依存性は見られなかったが、クニピアFでは、圧縮方向に対して直角方向からの方が軸方向からより大きなDeとなった。(2)のベントナイト中の拡散係数に及ぼす珪砂混合率の影響については、全乾燥密度ともDaに影響は見られなかった。(3)の拡散係数に及ぼす初期ベントナイト粒径の影響については、粒状ベントナイト(OT-9607)に対するDaが粉末状であるクニゲルV1の場合と全密度ともほぼ同じであり、ベントナイトの初期粒径の影響は見られなかった。(4)のベントナイト中の単一亀裂の修復特性については、Daに及ぼす亀裂の修復期間依存性や亀裂の影響は見られなかった。これらのことから、圧縮ベントナイト(クニゲルV1)の間隙構造は、ベントナイトの圧縮方向の影響、珪砂混合率の影響、及び初期粒径の影響を受けにくく、貫通した亀裂が発生した場合においても短時間で亀裂

緩衝材中の空隙構造に関する研究

田中 皓*

JNC TJ1400 99-041, 93 Pages, 1999/02

JNC-TJ1400-99-041.pdf:3.77MB

緩衝材中の空隙構造に関しては,「均一空隙モデル」及び「有効空隙モデル」の2つのモデルが提案されている。緩衝材中の核種の移行挙動を電気二重層理論に甚づき検討するに当たっては,これらのモデルのいずれが適切なものであるのかを決定することが重要である。本研究では,クニピアFを対象として,表面電位の推定,圧密体の電顕観察を行い,その結果を基に計算された「均一空隙モデル」及び「有効空隙モデル」それぞれの実効拡散係数を実測値と比較して,これらのモデルの妥当性を検討した。また,クニゲルV一1を用いてCs及びNpの実効拡散係致を測定した。結果は次の通りである。(1)表面電位の推定 電位の測定を行い,表面電位の推定を行った。得られた値は,‐56.5mVである。(2)圧密体の電顕観察SEM観察及びSrCl/SUB2溶液を含浸させた圧密体中のSr分布のEPMA観察を行った。いずれの観察においても,「有効空隙モデル」を支持する結果は得られなかった。(3)「均一空隙モデル」及び「有効空隙モデル」の検討「均一空隙モデル」及び「有効空隙モデル」いずれからの実効拡散係数推定値も定量的には実測値との一致は得られなかった。しかしながら,充填密度依存性や拡散種の電荷依存性は定性的には「均一空隙モデル」での予測と一致した。それゆえ,空隙モデルとしては「均一空隙モデル」が適切と考えられる。(4)Cs及びNpの実効拡散係数測定以下の植が得られた。Cs:3.910/SUP-10 m/SUP2/s(充填密度1.4g/cm/SUP3) 2.510/SUP-10 m/SUP2/s(充填密度1.8g/cm/SUP3) 3.210/SUP-11 m/SUP3/s(充填密度2.0g/cm/SUP3) Np:1.210/SUP-10 m/SUP2/s(充墳密度0.8g/cm/SUP3) 2.510/SUP-11 m/SUP2/s(充墳密度1.4g/cm/SUP3) 2.510/SUP-12 m/SUP2/s(充填密度1.8g/cm/SUP3)

セメント起源微粒子の挙動に関する研究

田中 知*; 長崎 晋也*

PNC TJ1602 98-003, 38 Pages, 1998/03

PNC-TJ1602-98-003.pdf:1.02MB

放射性廃棄物の地層処分には、セメント系材料の使用が考えられており、セメント系材料の溶解挙動、核種吸着に関して様々な研究がなされている。セメントを構成するシリカはアルカリ溶液中でコロイド粒子を放出する可能性を指摘されており、その場合セメントの溶解挙動や核種移行に影響を与えることが考えられる。しかしGreenbergらはpHを変化させたシリカ溶液の光散乱実験を行い、pH10.5の溶液ではシリカコロイドの形成はないと結論づけている。そこで本研究ではOPCセメント溶液、シリカ溶液を限外ろ過したフィルターをSEM観察することで、セメント溶解液中にコロイド状の生成物が存在しないことの確認を行った。

金属塩造粒過程の解析に関する研究(II)

徳岡 直静*; 小林 守*; 神山 隆*

PNC TJ1636 96-001, 64 Pages, 1996/03

PNC-TJ1636-96-001.pdf:14.63MB

本研究は、試料液滴の粒径分布の狭い狭分散噴霧を用いて、噴霧熱分解法により硝酸セリウム溶液から二酸化セリウム粒子を生成した。そして、その熱分解過程、または、生成粒子に影響を及ぼす要因を明らかにすることを目的とし、生成条件が生成粒子の粉体特性に及ぼす影響に関して検討した。特に、試料の初期液滴径、初期濃度、気流温度に着目し、それらが生成粒子の粒度分布、および、その形状に及ぼす影響を明らかにした。生成粒子の粒径を、画像処理法により測定した結果、硝酸セリウム溶液の熱分解過程において、試料液滴一段または二段階の発泡による飛散、または分裂により、生成粒子の粒度分布は初期液滴の分布に対して広く、その粒度分布には、二つのピークが存在し、そのピーク値は生成条件によらず、頻度のみが変化する。そして、その平均粒径は、初期液滴径および初期濃度の増加にともない大きくなり、気流温度の上昇にともない小さくなる。また、電子顕微鏡により生成粒子を観察した結果、生成粒子の形状は、表面に空孔を有し、表面の粗いものであるが、中空状でその外殻は多孔状である。

人工バリアから岩盤への核種移行及び地下水水質の形成に関する現象解析のためのモデル開発(2)(成果報告書)

not registered

PNC TJ1211 94-002, 111 Pages, 1994/03

PNC-TJ1211-94-002.pdf:5.66MB

IMAGE-MASTRA、及びIMAGE-GEOCHEMを各試験を通じて実施される人工バリアから岩盤への核種移行、及び地下水の水質形成に関する現象解析のために必要とされる以下の調査及び試験を行った。1.均質母岩系に接する緩衝材外側境界条件のモデリングに関する調査・検討(1)緩衝材外側境界条件に関するモデル調査スウェーデン、スイスで行われた安全評価における緩衝材外側境界の扱いについて調査を行った。(2)緩衝材外側でのミキシングセルモデルの妥当性の検討人工バリアと外側岩盤の核種移行を同時に解くモデルと緩衝材外側にミキシングセルを置くモデルとの比較計算を行い、ミキシングセルモデルの妥当性を検討した。(3)IMAGE-MASTRA試験の改良項目の検討濃度測定の再現性検討を通じて、今後の試験における改良点を明らかにした。2.鉱物の反応速度データの取得とベータベース整備(1)長石の溶解に関する文献調査長石の溶解の過程には、イオン交換反応過程、指数関数的溶出過程、放物線的溶出過程、線型的溶出過程の4段階にあることが示されている。線型的溶出過程での溶解速度は、Albite10-1710-14mol/cm2/s、Anorthite10-1610-12mol/cm2/s、Orthoclase10-1710-15mol/cm2/sであった。また、試料の比表面積が大きくなるに従い、溶解速度が低く測定されることがわかった。(2)長石の溶解試験Albite、Anorthite、Microclineの蒸留水中での溶解速度を測定した。その結果、溶解速度はそれぞれ、2.010-16mol/cm2/s、6.810-17mol/cm2/s、3.410-17mol/cm2と測定された。これらの結果は、文献値とほぼ一致することを確認した。また、鉱物表面をSEM及びEPMAを用いて観察した結果、91日間の試験期間では変質及び析出層は確認されなかった。

実規模ガラス固化体の浸出試験(2)

園部 一志; 石黒 勝彦

PNC TN8410 92-114, 85 Pages, 1992/03

PNC-TN8410-92-114.pdf:4.03MB

クラックの存在量が既知の大型模擬ガラス固化体を用いて静的及び動的(回分式流水)条件下で浸出試験を実施した。試験試料には、キャニスタに充填された実規模模擬ガラス固化体(410mmxH1300mm)を厚さ約230mm程度に輪切り状に切断し、内在するクラック量を測定したものを用いた。浸出条件は、98度C、蒸留水系とし、静的条件では、共存物が無い場合と圧縮ベントナイトを共存させた系での実験を行った。また、動的条件では、共存物が無い状態で、毎日21.6lの浸出液(蒸留水)の交換を行う回分式流水条件下で行った。試験期間は、いずれも90日間とし、浸出後に浸出液、ガラス表面変質層の組成分析等を実施した。その結果、ベントナイトを共存させない系でのガラスサンプルからの主要成分の静的/動的条件における浸出挙動は、従来の小型試料の試験結果や浸出モデルでその傾向を説明できるものであった。ベントナイト共存系の浸出試験で、ベントナイト成分と重複しない溶出成分は、ホウ素のみが検出されたが、その濃度の時間的変化は、圧縮ベントナイト中のホウ素の拡散を考慮してほぼ説明できるものであった。また、内在するクラック表面の走査型電子顕微鏡観察及びニ次イオン質量分析装置による分析の結果、クラック表面の平均浸出速度は、いずれの浸出条件においても外表面部の浸出速度の約0.6%であった。また、既に前報で報告した実規模ガラス固化体の360日間の浸出試験結果と比較すると、クラック表面の変質層の厚みは同程度であり、90日以降の浸出速度はそれまでの平均浸出速度よりも更に小さいことが示唆された。3つの試験条件において、クラック部の表面変質層は、動的条件 静的条件 ベントナイト共存条件の順に厚く、クラック部の液交換が僅かながらもこの順に大きいことが推察された。観察されたクラック部での浸出抑制現象は、高S(ガラスの表面)/V(溶液の体積)環境におけるSi成分の溶解度による溶出制限効果によって定性的に説明することができた。

Radiation-generated prismatic loops around gas bubbles in alumnium-lithium alloy

白石 健介; 菱沼 章道; 片野 吉男

Radiat.Eff., 21(3), p.161 - 164, 1974/03

中性子照射したAl-Li合金にはHeの気泡が観られる。気泡の中の圧力が平衡圧より高い場合には、200KVの電子顕微鏡で試料の温度を200Cに上げて観察中に気泡の周囲に転位ループの列が生成する。110方向に並んだ転位ループは{111}面に載っており、a/2110のバーガース・ベクトルをもっている。加速電圧1000KVの超高圧電子顕微鏡による観察では、この転位ループ列の生成は50Cの温度で短時間におこる。転位ループは、電子線照射によって生じた空格子点が歪の最も大きい気泡の表面近くで{111}面上に析出し、気泡による歪場によってa/2110のバーガース・ベクトルをもった完全転位ループになることによって生成すると考えられる。また、転位ループの列は過飽和に存在する空格子点に助けられた110方向への転位ループの辷りによるものであると考えられる。

FE-SEM/EPMA軟X線分光法による微量超軽元素分析

高橋 秀之*; 朝比奈 俊輔*; 村野 孝訓*; 高倉 優*; 寺内 正己*; 小池 雅人; 今園 孝志; 小枝 勝*; 長野 哲也*; 笹井 浩行*; et al.

no journal, , 

市販のEPMAおよびFE-SEMに搭載できる分光範囲50210eVの軟X線分光器(SXES)を開発した。このSXESは、光電子分光器(XPS)や電子エネルギー損失分光器(EELS)に匹敵する高いエネルギー分解能(0.2eV程度)を持ち、更に、高P/B比と高感度なことにより微量超軽元素分析が可能である。この特長により、FE-SEMを用いても鋼中の微量炭素を100ppm以下の感度で検出できること、微小領域における微量超軽元素の観察・分析に有効であることがわかった。